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  • 橡胶试验方法(三十四)——摘自日本《ゴム試驗法》

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    2012. NO. 2 王作龄等 编译. 橡胶试验方法 (三十四) 39 新书连载 橡胶试验方法 (三十四) 摘 自日本 《 ——厶 法》 王作龄,张卓娅编译 DOI:10. 3969~. cn. 12-1350(tq). 2012. 02. 008 , 试 样 金 属 横 梁 (a)0berst 横梁 横粱支持部 横梁 ( b)对称 van o0rt 横梁横粱支持部 金属横梁 / 试样墨互 墨 鲁墨 z = : : =嗣 一 一 空 隙 、 金属 横梁 横 j 部 (C) 对称夹层横梁 图4-6-89 粘贴试样的试验横梁 R 螃} { A B A A l \ A / B ( a ) ( b ) 图 6— 9O Oberst 横梁 的变形 i) 0ber st 横梁法 如 图 4-6- 90 所示,在上面 呈 凸起那样弯 曲变形时,外表面被拉伸而 内表面 被压缩 。将针对这种变形的复数弯曲刚度 I 由 金属横梁 的弯 曲刚度 EtI。 进行无量纲化表示 的 O berst 式 【 l60 J 【 l61 】 , 可用于求出试样损耗因数和贮 存模量。 _ l砷 (1 (4-6-75) 式中E ’ 一 0ber st 横梁的等效复数纵弹性模量; IE—— O ber st 衡量的截面惯性矩; —— 金属横梁的纵弹性模量; , , —— 金属横梁的截面惯性矩; h2 — — H~ / 1 41; ——金属横梁厚度; H , —— 粘贴试样厚度; ——粘贴试样 的复数纵弹性模量; E: / E = (E 十 金属横梁和 O berst 横梁 的 n 次固有频率 f in、f n分别可由下式表示: f 41 1fl n = 1 l f 『 √ e )/ E =e + 一£\ E I 式中 ,—— 除横梁支持部的长度; ——金属衡量的质量密度 ; 4 —— 金属横梁的截面积; P—— Oberst 横梁的等效质量密度; ——Oberst 横梁 的截面积 ; E 。 = Re(E 一一 Oberst 横梁的复数 等效纵弹性模量实部 ( 等效贮存弹性模量) ; ——悬臂横梁的频率方程式 ( 4— 6—78 的 n 次解 ) 。 1+ cosh COS = 0 ( 4— 6— 78) 以式 ( 4- 6— 75) 左边的实部作为 z ,用式 ( 4- 6— 76) 和式 ( 4- 6— 77) 进行评价时, 《 橡塑资源利用》 2012. N0 . 2 (1+ ( ) 式中,D = P 2/ A 由于e: = 式 (4. 6. 75) 的实部可由下式写出: + (z2一 Z1 式中,Z, = 4h2 + 6h, + 4 。 ( 4- 6- 79) ’ :—z , -z 2 +4(z, - z2)2- 4h 2 (1 - z,)巨 ( 4- 6- 8 1 ) / 巨《 1,所以当忽视P; 时, 则 +(1- z1)=o (4— 6— 80) 根据式 (4— 6- 79) ,粘贴试样的贮存纵弹性模 量 可写成: 粘贴试样的损耗因数7 7’ 可写成: 2 此 外 ,0ber st( 4-6-75) 的虚部与实部的比相等。由于 横 梁 的损 耗 因 数 ,式 《 1, 所以忽视高次项应用上述的关系时,粘贴试样的 损耗因数 7 7, 可 由下式求出: "一 【 1+ ■ .)【 1+4 + 4 +.P J竹 厂 一了 由频率应答试验求出O ber st 横梁的固有振动 频 率 和 损耗 因数 , 由式 ( 4- 6— 81) 和式 ( 4- 6— 82) 得到试样的动态性质。 i i )Von 0ort 横梁法进行无量纲化的 Von O or t 梁的复数弯曲刚度 E ’ 可由下式给 出【 l6l一 64 J : 由金属梁的弯曲刚度E (1+2 } 粘贴试样的贮存模量 和损耗因数7 7 ,可依照 Oberst 梁的相同顺序利用 Von Oort 梁的固有频率 和损耗因数 由下式给出: 南 巨 = 7 72 。 。 (4- 6- 86) i i i) 对称夹层梁法 根据振动模式 的共 振频率和损耗 因数的测定值求 出复数剪切参数 g 可使用 Ross— Kerwi n-Ungar (RKU) 式 【 l61 J I 引。 粘贴试样 由于对称夹层梁的弯 曲变形产生的变形 受剪切变形支配 ,因此在 RKU 的弯 曲刚度式中不 出现复数纵弹性模量 。这种情况的弯 曲刚度可 由 下式给出: E· : 盟+E1 HI(H,+H : 2 )2 . g* 1+ g ’ g ’= 箍 要 G’ = G’(1+j r/ 2)表示复数 剪切 模量,臂梁的 n 次固有值即方程式 ( 4. 6— 78) 的 n 次解, 6 表示悬 表示 n 次模式的半波 。 使用夹层梁 的固有振动频率 固有振动频率 厂 n ,对粘贴试样的贮存剪切模量 G ’和损耗因数rl, 进行逆运算时,则 和金属梁 的 G· : 三 二 。 7 72 二 二 二 . —27tCn E—IH 1 H 2 , (1- 2zl+2z2) +4(zlrL. ) ZIT lcn (4- 6- 89) ( 4- 6- 90 ) 2012. NO. 2 王作龄等 编译. 橡胶试验方法 (三十四) 41 。 , =嘉 C. 中心激振法是用于实验减振钢板或薄 板等的衰减性能的方法 ,在 J IS G 0602 中进 行了规定。对梁的中心进行激振,根据激振点 的力和加速度或者速度测定频率应答。 这是为 了假定的频率应答函数适合所得频率应答, 通 过决定频率应答 函数的参数推断固有振动频 率和衰减 比的方法。 ( 3)在作为制品或部件 的防振橡胶的性能试样中 也可使用共振法。防振橡胶分为剪切型、压缩型 防振橡胶的动态性能试验 和复合型等 ,而即使剪切型也具有 以套筒状旋转 剪切 的或者 以盘状并进剪切型或旋转剪切型的等 各种各样的形状,以复杂变形样式使用的也很多。 各种防振橡胶制品实际应用方面的复数刚度 可 由试验测定。激振方法的位移和力与材料 的动 态 试 验 的情 况 一 样 , 可 由式 ( 4- 6— 68 ) 和 式 ( 4— 6— 69) 表示。此时,复数动刚度 ’ 用贮存刚 度 和损耗刚度 ”表示如下: K ’ = K ’ + 。 。 (4— 6— 92) F 式中,K = cos 。 ” = sin (4— 6— 93) 若存在线性 ,则复数动刚度与复数弹性模量 成正比,反映了防振橡胶材料的动态性能与频率 和温度的依赖性。此时动刚度可 以频率和温度的 函数表示如下: K’=K’ ), =K”(c o ,T) 由式 ( 4— 6— 93) 可知, ‘ (4— 6— 94) 。 和 ”之比成为tan 。 对于存在准线性 的情况 ,复数动刚度也依赖 于激振振幅 ,可以频率 、温度和激振振幅的函数 表示如下 : K =K”( , ), ”= ”( , xo ) ( 4— 6— 95 ) 防振橡胶从大型到有关 IT小型精密仪器防振 使用 的微型有各种各样 ,因此分别选择适宜的试 验装置很重要。 a. 频率应答法频率应答法可用于测定动吸 收器或橡胶扭振减震器等的共振频率或衰减能, 以及评价防振材料、防振橡胶部件的减振、防振 性能等。 在 防振橡胶材料或防振橡胶样品中附加适宜 的质量 m的刚体构成单 自由度振动系统。动吸振 器或橡胶扭振减振器 因其本身是单 自由度的振动 系统,所以没有必要对质量进行变更 附加 。 图 4- 6-91 是在基础上接受强制位移的单 自 由 度振 动体系的 力 学模型。 假定 基 础的 位 移 (f) 为 (f)= e 若设 质量m的 位 移为x(t1, 防 振 橡胶复 数 动 刚度 为 ,则振动的稳态运动方程式可如下表 (4— 6— 96) 示 : m x + K = K / ,/ 0e ( 4— 6— 97) 稳定解为 x(t)=xo e (甜 (4— 6— 98) 式 中, =一 U o ,~ = t a n - 1 42 《 橡塑资源利用》 201 2. N0 . 2 、 / 是圆固有振动频率。 传递率 记号 可 由下 式给出: 蒜(4 -6 -1 0 0 ) 附近若损耗因 由此可知 , 在 固有振动频率 数 ,( = tan 5 ) 与频率依赖性增大 ,则固有振动 频率的传递率成为取最大值 损耗因数 ,( = tan 5 ) 可 由下式给出: 的频率。此时, 另外 ,如图 4- 6— 92 所示,若假设传递率的值 变成 / √ 两点的 频 率分 别为 耗因数, (= tan dr ) 可由下式近似求出: 、(- 02, 则损 , = 一 ( 4- 6- 102) 图 4- 6— 91 单自由度振动体系的模型 7' m虹 J / / ‘ / ————————/ 1 ∞ 0 2 图4-6-92 传递率 减振性能由共振频率的传递率 或损耗 因 素进行评价。振动绝缘性能由传递率在 1 以下的 频率区即在√ 2 以上的频率区的传递率性能进 行评价。 共振频率 附近的损耗因数越大 但在√ 2 以上的频率区内损耗因数大时可阻碍 传递率降低。贮存刚度对频率的依赖性大及振动 越大, 绝缘的频率增高时可同时妨碍传递率降低 。 防 图 4- 6— 93 传递率试验装置立体图 图 4- 6— 94 单自由度振动系统模型 传递率的频率特性依赖于激振振幅 居多。对于这种情况,变更激振振幅进行的试验 结果也最好是合起来进行绘 图表示。 的情况 图 4-6. 93 是传递率测定试验装置的立体图。 将试样上附加了刚体质量的振动系统安装在振动 试验机上,一边对固定振幅的正弦波频率进行扫 描,一边进行激振 。激振器的振动和质量 m 的振 动分别由加速度传感器 1和 2 检测, 通过放大器 1 和 2 输入。 控制器用于将正弦波的振幅保持固定。 传递率是质量 m 的振幅对 由激振器给予的振动的 振幅之 比,所以可利用 FFT 测定器的传递函数测 定功能求出。假定激振器的位移 (f )和附加质量 的位移 ( )的傅里叶变换分别为x ( )、U ( ) 则传递函数H ( )可如下表示: = 该 传递函 数的 绝对 值 如果防振橡胶为线性,则放大器 1和 2 的输 )与 传 递率 对 应。 出,使用位移、速度或加速度的哪一个信号都行。 图 4-6. 94 所示的变形样式是压缩纵振动,而 进行试验时要符合防振橡胶 的规格。 2012. NO. 2 王作龄等 编译. 橡胶试验方法 ( 三十四) 43 使用橡胶扭振减振器时,利用扭振试验机或 方向接头式扭转试验机以单调波角位移 (, )进行 激振, 测定惯性子的角位移 (f),求出传递率。 b.过渡应答法是由打击刚体质量等 的方法 产生 自由振动 ,对其振动波形进行记录分析 ,求 出固有振动频率和衰减指标的方法 ,是求出固有 振动频率和衰减指标的试验 。利用防振橡胶 的假 定的线性分析结果,可求出贮存刚度 。 、损耗刚 度 ”和损耗因数, 。 防振橡胶上附加质量 m的振动系统的运动方 程式 ,为方便起见用贮存刚性 ’ 和损耗刚性 ” 如下式表示: + + + 一’:0 = (4— 6— 104 )( 4 一 一 m K X 0 . + —— + + 式中, 是 自由振动的角振动频率 。 方程式的一般解可 由下式给出: X= Ae一 cos( f+ ) 式中, (4— 6— 105) : ( 4— 6— 106) 此外 A 、 是根据初期条件 决定的常数。在 存在衰减的系统 中, 自动振动的振动频率与固有 振动频率不同。 该解给 出的波形如图 4-6. 95 所示呈衰减波 形 。 在 自由衰减振动的波形中,相邻振幅比的 自 然对数成为对数衰减率,在此由A 表示: 1 + 1 对数 衰减率 是振动系统 自由振动 衰减 的指 标 。对数衰减率实际上成为 2z a / 因数 , 可 由下式给出: :ln f 一 6 — 1 0 7) ,因此损耗 C 厂 、 赢 / ^ \ 厂 、 厂 、 厂 、 厂 、 ^ / V V V \ _ / V V V 图 4- 6- 95 自由振动波形 根据式 ( 4— 6— 106) 贮存刚度 ( + ] 因此,损耗刚度 K ”为: 。 为: ”: 需要注意 的是由 自由振动方法得出 ’ 、 ” 和 , 都是 自由振动频率的值: K’= ’( ), ”=K”( ), , =, ( ) (4— 6— 111) 通过变更附加质量可求出不同频率的动态性能。 另外 ,因为该试验法是根据假定防振橡胶为 线性进行分析的,因此最好是 以微小应变进行试 验。应避免使用 出现应变振幅依赖性那样 的应变 区域 内的试验结果求出动态性能。 4. 6. 6. 4 减振材料试验数据整理法 如果减振材料是线性粘弹性体且成立频率一 温度换算法则,则变换温度测定的减振材料在较 窄频率区的性能可以换算成适宜标准温度下较宽 频率区的频率性能。换算程序如下: ①变化温度测定动态性质 的频率特性 ,如 图 4— 6— 88 所示在两对数 曲线图上进行标绘; ② 为了其他温度下测定的损耗因数曲线图 与标准温度下测定的损耗 因数重复,分别沿着频 率的对数坐标进行平行移动。规定该移动量 ( 移 动因数 ) 为 log ; ③仅 log a r 沿着各个频率的对数坐标对各 温度下测定的动态弹性模量 ( 贮存弹性模量和损 耗弹性模量 ) 的频率特性 曲线进行平行移动,然 后进行弹性模量方 向的平行移动。规定该修正量 为 。 商 《 橡塑资源利用》 2012. NO. 2 针对图 4- 6- 91 的动态性质的测定例子 , 以标 准温度为 293K, 按上述顺序应用频率一 温度换算法 则的结果而得出的动态性质总 曲线如图4— 6— 96所 示。另外此时的移动因数 log 和修正量 分别 表示于图 4-6- 97 的 ( a) 和 ( b) 。此外,在该例 子中,移动因数 log 恰好与 W LF 一致 。 另外 , 制作 图 4— 6— 88~图 4-6— 96 的总曲线的 算法可参照文献 [166] 。 图 4-6-96 的直线表示换算频率 率厂的关系为fr =嘶 f 。 右侧的纵坐标是实际频 率。这是动态性质的频率一 温度换算列线图。该图 与实际频 作为减振材料的动态性质 的图解表示规定于 ISO 10 112 I 。 川 。 f 'a. r(Hz) (a) 贮存模量 10 273K 104 263K 103 253K aoz 101 10o 10— 1 10" z , ·aT(1 -lz ) (b) 损耗模量 }-at (m ) (C) 损耗因数 图 4— 6— 96 动态性质的总曲线[ 】 05 273K 04 263K o3 253K 02 01 00 0- 1 0- z 0 2T3K 04 263K o3 02 2 。 K O 00 0- t 0- 2 若 给 出实 际 频 率和 使 用 温 度 , 则通 过 图 4- 6- 96 的直线可以求得换算频率 ( 对数横坐标 ) 的值,因此虽然可确定此时的动态性质,但动态 弹 性 模 量 (G’和 G”)必 须 根 据 图4 -6 — 97(b) 进 一 步修正 。对 于力学损耗 因数 tan 5 不需要这种修 正 。 T- 293 (K) (a) 移动 因数 log卿 T- 293 (K) (b) 换算系数6T 图4- 6— 97 移动因数l og r 和动态弹性模量 的修正量 [159] 4. 7 耐寒试验 4. 7. 1 前言 一般橡胶从室温急剧降低温度时,如图 4. 7. 1 所示,逐渐失去橡胶状弹性,大幅度增大弹性模 量,室温下呈非晶的无规分子排列,而直接冻结 成玻璃状态(二级转变) 。 玻璃化温度前的过渡状态 ( 玻璃化转变区域 ,也称为皮革区域) 与其他物 质的物理状态变化相比,虽然具有相当宽的温度 范围, 但还是如图 4. 7. 1所示进行急剧而且较大的 物性变化,因此对于研究橡胶在低温下实用界限 的耐寒试验 , 若不采用针对实用条件的试验方法, 且不进行正确的测度定时,就会判断错误 。 许多橡胶在某种程度的低温下长时间存放 20l2. N0 . 2 王作龄等 编译. 橡胶试验方法 (三十四) 45 时,作为非晶质 的橡胶分子的某一部分会逐渐进 别标准: 行结晶性的规整排列 ,结果弹性模量增大 ( 结晶 化=一级转变 ) 。另外,将含有许多增塑剂的配合 橡胶长 时间放置在低温下时会变硬 ,从而影响低 温性能 ( 增塑剂时间效应 ) 。不论哪一种情况,为 研究其影响都必须选择符合其 目的要求的试验方 法和试验条件。 4. 7. 2 耐寒试验的种类与试验方法 ( 1) 耐寒试验 的种类 评价硫化橡胶和热塑性橡胶的耐寒性 ( 低温 性能) 一般进行以下试验: ①硬度试验:低温状态下的硬度试验 。 ②刚度 ( sti ffness) 试验:低温扭转试验 ( Gehm an 扭转试验) 。 ③粘弹性特性试验:低温压缩永久变形试 验。低温应力松弛试验,低温弹性复原试验 ( TR 试验 ) 。 ④脆性试验:低温冲击脆性试验 。 , ( 2) 耐寒试验方法及其标准 上述各个耐寒试验 的试验方法与其他硫化橡 胶的试验方法一起 曾经作为 J IS K6301 ( 硫化橡胶 物理试验方法 ,1998 年废止 ) 的一个大的标准中 的试验项 目进行了规定 ,而通过 1993 年大修正, 制定了只汇总了低温试验的 j i s K6261— 1963 ( 硫 化橡胶低温试验方法) 。而后 ,向 ISO标准整合, 向热塑性弹性体扩大,将低温压缩永久变形试验 分开,作为包括常温 、高温的压缩永久变形试验 标准 ,经过汇总修正等的变迁 ,修正成 以下样的 标准: 1)j IS K6261:硫化橡胶及热塑性橡胶—低温 性能求法,包括低温冲击脆性试验、低温扭转试 验 ( Gehm an 扭转试验) 和低温弹性复原试验 ( TR 试验) 。 2)J IS K6262:硫化橡胶及热塑性橡胶一常温、 高温及低温的压缩永久变形求法 ,有低温试验。 与这些方法对应的 ISO标准 ,分别制定了以下个 a) 低温冲击脆性试验 :IS0812— 1991,硫化橡 胶一低温脆性测定; b) 低温扭转试验 ( Gehm an 扭转试验) : IS01432— 1988,硫化橡胶或热塑性橡胶一低温刚 度测定 ( Gehm an 试验) ; C) 低温弹性复原试验 ( TR 试验 ) : IS02921— 1982,硫化橡胶一低温性能测定一温度 复原性程序 ( TR 试验 ) ; d) 低温压缩永久变形试验:IS0815— 1991,硫 化橡胶或热塑性橡胶一常温、高温或低温的压缩 永久变形测定 。 通过上述的整合化,分别对应的 J IS 与 ISO 标准在内容上一致。 岫 j 玻璃化转变 — — \ \ 。\ 低 温 室一温 温度 高 温 图4. 7. 1硫化橡胶弹性模量与温度的关系 另外,关于应力松弛试验有常温及高温的试 验标准 j i s K6263— 2004 (硫化橡胶及热塑性橡胶 应力松弛求法 ) 、IS03384- 1999,硫化橡胶或热 一塑性橡胶一常温和高温压缩应力松弛试验 ,而作 为低温试验没有特别进行标准化 。 在很早 以来作为橡胶试验方法的标准被参照 的 ASTM标准中,虽然存在若干与 J IS、ISO的差 异,但还是列如下 : a) 低温冲击脆性试验:ASTM D2137— 94,橡胶 性能标准试验方法一聚合物和胶布屈挠 的脆性温 度: 《 橡塑资源利用》 2012. NO. 2 b) 低温扭转试验 (Gehm an 扭转试验 ) :ASTM D1053— 92a, 橡胶性能标准试验方法一聚合物和胶 布屈挠的低温硬化 ; C) 低温弹性复原试验 (TR试验 ):ASTM D 1 329— 88,验证橡胶性能的标准试验方法一低温 收缩 ( TR 试验 ) ; d) 低温压缩永久变形试验:ASTM D1 229— 87, 橡胶性能标准试验方法一低温压缩变形 。 ( 以前作为弯 曲杨 氏模量测定的低温特性评 价试验进行介绍的标准 ASTM D797, 橡胶性能试验 方法一标准温度和低温杨氏模量于 1994 年废除) 4. 7. 3 试验温度与状态调节 橡胶的导热系数非常低 ,将常温下保管的橡 . 胶置于低温或高温环境的情况,要使试样的内部 温度达到周围温度,即使薄片状试样也需要几分 钟至几十分钟的时间。 因此, 在各种耐寒试验 (低 温试验) 中,将试样置于设置在规定试验温度 的 低温槽之后 ,由于状态调节时间不充分及试样内 部温度达不到规定的试验温度,也会得出错误的 结果。 (1) 试验温度 a. 单纯低温性能试验的情况一般 的试验温 度虽然在各种试验方法的标准中规定了很多,但 对于没有特别规定的情况,或者对未知低温性能 的材料进行试验 的情况,由于在橡胶的各种物理 试验方法中规定的共 同事项 J IS K6250 (橡胶一物 理试验方法通则) 与 IS0 23529— 2004 (橡胶一通 用方法预处理和物理方法调整试样 ) 规定的一般 试验温度一致,因此可以从中选择。作为低温方 面 的试验温度规定一 10~ C 、一 25 o C 、一 40℃、一 55 o C 、 -70℃、一 85℃ ( 允许偏差为± 2℃) 。 此外,作为常温 ( 室温 ) 的标准试验温度规 定为 ( 23± 2) ℃或根据需要为 ( 23± 1) ℃,热 带或亚热带地区为 ( 27± 2) ℃。 b.测定结晶效应的温度晶速度达到最大的温度 ) 依橡胶种类而异,对于 结晶最适温度 ( 结 已知结晶最适温度的橡胶,在已知温度下观察结 晶效应,而对于尚不了解结晶最适温度的橡胶 , 在± 10~ C和在前面 ( a) 中叙述的各温度下进行试 验 。 表 4— 7— 1给出已知结晶最适温度的橡胶名称 及其最适温度。 此外, 表 4— 7. 2 是在 ISO3387. 1994 ( 橡胶一 由硬度大小测定结晶效应) 中记载的结 晶最适温度 。 首先在该温度下进行状态调整 ,然后立即测 定硬度和模量等 ,其变化作为结晶质指标的特性 值,在同一温度下停放 72 小时后再次进行测定, 出现值的增加。该值的增加表示结晶和增塑剂的 时间效应 。 C. 试验增塑剂时间效应的情况一般在比脆 性温度高 5℃的温度下和测定结晶效应的情况一 样测定硬度 、模量等的增加 ,研究增塑剂的时问 效应 。 表 4— 7— 1 结晶最适温 1. 结晶快的橡胶 氯丁橡胶 (Neoprene RT 除外) 无硫或低硫硫化天然橡胶 丁二烯共聚物 (若干种) 2. 结晶慢的橡胶 高硫硫化天然橡胶 硅橡胶 (许多种) 聚氨酯橡胶 (几种) 最适温度,℃ .10 .26 .45 最适温度 ,℃ .26 .70 —10 表4- 7-2 结晶最佳温度 ( 据 IS03387) 橡胶种类 氯丁橡胶 聚氨酯橡胶 天然橡胶( 1, 4-顺式. 聚异戊橡胶) 二 甲基硅橡胶 顺丁橡胶 最大结晶速率温度,℃ . 1O . 10 . 25 一 55 . 55 ( 2) 状态调节时间 如上所述,为了得到低温下正确 的试验结果, 使试样内部达到试验温度,就必须以充分的时间 调整状态 。状态调整时间依试样的材料或形状、 尺寸、热介质的种类和有无搅拌而异。 JIS K 6250 ( 橡胶一物理试验方法通则附录 ) 关于试样的形状 、尺寸及加热介质为空气和为液 20l 2. N0 . 2 王作龄等 编译.橡胶试验方法 ( 三十四) 47 体时的情况,以试样中心温度达到设定温度之差 为 1℃的计算时间作为状态调节时间列入表中。 该 表只对 50℃间隔的各温度 的时间进行表示,而作 为低温试验用在表 4. 7. 3~4. 7— 5 中摘录 了 50℃、0 ℃和. 50℃的值表示。表中的时间是 以橡胶的热扩 散速度为 0. 1mm / s、导热系数为 0. 2W (m · k )、 空气 的导热系数为 20W/ (m · k 进行计算的。对于 没有规定状态调节时间的试验 ,最好是以该表为 大致标准确定时间。 另外,在 A ST M D832— 1992 ( 低温试验下橡 胶状态调整的标准方法 ) 中给 出了关于脆化试验 用 的片状和 圆柱状试样,在与周边空气 的温度差 为 10℃时, 试样中心温度与空气温度之差达到 1. 0 ℃、0. 5℃、0. 2℃及 0. 1℃时的时间计算表。 4. 7. 4 各种耐寒试验 ( 低温试验 ) 方法 4. 7. 4. 1 硬度试验方法 a. 试验机和试验方法概要 作为耐寒试验 ( 低 温试验 ) 方法之一,虽然没有规定特别的试验法, 但使用普遍硬度试验机在低温槽内进行硬度试 验 。评价橡胶在低温区域的性能一般可 以进行 。 表 4— 7— 3 圆柱状试样的状态调整时间 (mi n) 表 4- 7- 4 平板状试样的状态调整时间 (min) 表 4- 7-5 条状试样的状态调整时间 (min) 作为规定的橡胶通常硬度试验法的标准,可 使用 JIS K 6253: 硫化橡胶及热塑性橡胶一硬度的 求法,与其对应 的国际标准如下: ·IS0 48— 1994,硫化橡胶或热塑性橡胶一硬 度测定 (硬度在 10IRHD 与 100IRHD之间) · IS0 7619一 卜2004,硫化橡胶或热塑性橡胶 一针入硬度测定一部分 l :硬度计法 ( 邵氏硬度) ·IS0 7619— 2— 2004,硫化橡胶或热塑性橡胶 一针入硬度测定一部分 2:IRHD小型测定仪法 J TS K6253 规定的硬度试验机大致分为国际 橡胶硬度 ( IRHD) 计和邵 氏硬度计 ( Dur om eter ) , 而关于详细情况可参见 4. 5. 1项 ( 硬度试验 ) 。不 管怎样都必须将试验整体或其部分放入低温槽 内 进行试验 ,因此要适当地注意。国际橡胶硬度计 是定载荷式的试验机,对试样表面进行加压 的加 压板和柱塞向上方延长 以贯通低温槽上部,贯通 的部分由导热系数小的材料制作。 邵氏硬度计 ( durom eter ) 是历来使用 的一种 弹簧式小型硬度计,被确认即使在低温槽 内使用 , 弹簧的刚度在一 50~ (2以下也不变化 n¨引 , 而最近数 字化的硬度计 由于与传感器部分和 电路等中使用 的半导体元件的使用温度范围不匹配,因此需要 注意。另外,试验前将试验机置于低温之前和试 验结束后从低温槽取 出时,为了防止结露对测定 的影响或故障,将试验机放入干燥器中进行充分 干燥。 由于是在低温区域测定橡胶相当硬化的状 《 橡塑资源利用》 20I2. NO. 2 态 ,因此使用高硬度型 D邵 氏硬度计 ( 在国际硬 度计中是 H法) 。 再者,为了提高操作性、测定精 度和再现性 ,最好是将试验机安装在试验台上进 行试验。 b.硬度蠕变的低温性能变化 的测定 在普通 硬度试验中, 将加压板与试样接触一定时间后 (邵 氏硬度计的情况 ,硫化橡胶为 3秒后,热塑性橡 胶为 15 秒后) 只一次读数硬度,通过直接接触加 压板可以测定时间效应 ( 硬度蠕变 )。高野 良孝等 从室温到低温变换温度测定硬度蠕变,得出图 4— 7— 2所示的曲线 , 将 曲线的形状与图 4- 7— 1 的各 区域对应可以评价橡胶的低温性能。即: ① 室温~-30℃ ( 橡胶弹性区域 ) : 到一 l 0℃大 致瞬间达到平衡后几乎没有变化,表现 的是松弛 块的橡胶弹性区域, 而变为_20o c 和一 30" C时, 因粘 性增加达到平衡需要若干时间而且是凸形 曲线 , 被评价为将开始玻璃化转变 的曲线。 ② . 40℃附近 ( 玻璃化转变区域) :上边变 成凸形 曲线,达到平衡前需要较长时间,因此被 评价为玻璃化转变区域 。 ③ 一 5O℃附近 ( 玻璃化区域 ) :开始变硬 , 硬度随时间的变化不太大, 几乎不出现蠕变现象, 因此被评价为冻结状态 。 此外,测定各种橡胶一定时间后的硬度蠕变 量与温度的关系 ,得出了图 4— 7— 3 那样的曲线。 ( 待续 ) 201 5 年全球橡胶消费量接近三千一百万公吨 根据 Freedonia 集团的研究,预计全球橡胶 消费量将每年上升 4. 3 万吨。 2005— 2010 间, 世界上许多发达国家经历了 ,到 2015 年达到 30. 5 汽车生产 的相对不景气 ,如今汽车产量增加 ,随 之而来的轮胎产量的增加将刺激对橡胶的需求。 由于汽车轮胎更换是迄今为止橡胶消耗的最大市 场 ,世界各地 的机动车辆使用数量强劲增长 ,将 显著提高全球橡胶消耗量 。汽车产量的增加也促 进 了轮胎及汽车部件用橡胶 ( 如软管和垫圈) 的 需求。此外,持续至 2015 的全球制造业活动的回 暖将刺激橡胶在非轮胎应用方面的需求 。亚太地 区是迄今为止最大的橡胶市场,其需求量于 2010 年 占全球 的 60 。 该地区的橡胶消费到 2015 年将 达到最快增长。2010 年仅 中国橡胶市场就 占全球 橡胶需求的近三分之一, 到 2015 年各大国的消费 将达到最大值 。大量摩托车和 自行车生产使橡胶 在非机动车轮胎方面的需求极大,北美和西欧的 橡胶市场将走出 2005— 2010 年的销售低谷, 东欧、 中美洲和南美洲的橡胶市场到2015年也将加速增 长, 而非洲/ 中东这样的小型市场增长也将跟上全 球步伐。轮胎橡胶约 占橡胶总需求的三分之二, 预计到 2015 年其增长率比非轮胎橡胶低。非汽车 轮胎产量,包括 自行车、摩托车、工业车辆轮胎 , 将在世界某些地区大大超过汽车轮胎产量,特别 是在亚太地区的发展中国家 。不过,占 2010 年轮 胎橡胶销售 57 %的汽车轮胎橡胶, 将继续代表橡 胶轮胎的大多数需求,非轮胎橡胶利用到 2015 年 将有较大的增长,但其市场仍很小。 ( 本刊供稿 )

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